Самолетни двигатели Административно право Административно право на Беларус Алгебра Архитектура Безопасност на живота Въведение в професията „психолог“ Въведение в икономиката на културата Висша математика Геология Геоморфология Хидрология и хидрометрия Хидравлични системи и хидромашини История на Украйна Културология Културология Логика Маркетинг Машиностроене Медицинска психология Метали и заваръчни инструменти Метали и метали икономика Описателни геометрия Основи на икономически т Oria професионална безопасност Пожарна тактика процеси и структури на мисълта, Професионална психология Психология Психология на управлението на съвременната фундаментални и приложни изследвания в апаратура Социална психология социални и философски проблеми Социология Статистика теоретичните основи на компютъра автоматично управление теория теорията на вероятностите транспорт Закон Turoperator Наказателно право Наказателно-процесуалния управление модерно производство Физика физични явления Философски хладилни агрегати и екология Икономика История на икономиката Основи на икономиката Икономика на предприятията Икономическа история Икономическа теория Икономически анализ Развитие на икономиката на ЕС Спешни ситуации VKontakte Odnoklassniki My Mir Facebook LiveJournal Instagram
border=0

Сканиращ електронен микроскоп

<== предишна статия | следваща статия ==>

Сканиращ електронен микроскоп е устройство, което ви позволява да получавате изображения на повърхността на проба с висока разделителна способност (няколко нанометра). Редица допълнителни методи позволяват получаването на информация за химичния състав на припокривните слоеве.

Тестовата проба при условия на висок вакуум се сканира с фокусиран електронен лъч със средна енергия.

В зависимост от механизма за запис на сигнал се разграничават няколко режима на работа на сканиращ електронен микроскоп:

· Режим на отразени електрони,

· Режим на вторичните електрони,

· Катодолуминесценция режим и т.н.

Разработените техники ни позволяват да изучаваме не само свойствата на повърхността на пробата, но и да получаваме и визуализираме информация за свойствата на подземните структури.

История на SEM (SEM)

• 1935 г. Предложена е идеята за SEM.

• 1938 г. Изградена е първата SEM (Von Ardenne)

• 1965 г. Първият търговски SEM, произведен от Cambridge Instruments

ПРЕДИМСТВА НА REM

• Значителна дълбочина на полето (в насипно състояние)

• Големи размери на обектите

• Простота на системата за електронна оптика

• Голям диапазон на увеличения: от 3 пъти до 150 000 пъти

Сканиращ електронен микроскоп Zeiss Leo Supra 35

Микрофотография на цветен прашец позволява да се оценят възможностите на VE SEM режима

Микрофотография на интерфейса между оксидните (тъмните полета) и металните (светли полета) компоненти ни позволява да оценим възможностите на SEM режима

Схематична схема на "исторически" сканиращ микроскоп. От 1980 г. кинескоп, синхронизиран с SEM, отстъпи място на цифровите устройства за съхранение на изображения

Схема на SEM, оборудвана с рентгенов детектор - "RSMA" (микропроба)

Видове взаимодействие на електрони с материя

Вторични електрони

SEM JEOL JSM 6430F

Сканиращ електронен микроскоп Zeiss Leo Supra 35

Микрофотография на цветен прашец позволява да се оценят възможностите на VE SEM режима

Микрофотография на интерфейса между оксидните (тъмните полета) и металните (светли полета) компоненти ни позволява да оценим възможностите на SEM режима

Сканиращ електронен микроскоп (SEM) е устройство, основано на принципа на взаимодействие на електронния лъч с вещество, предназначено да получи изображение на повърхността на обект с висока пространствена разделителна способност (няколко нанометра), както и на състава, структурата и някои други свойства на припокривни слоеве.

Принципът на операцията SEM, който се състои в сканиране на пробна повърхност с фокусиран електронен лъч и анализ на частици, отразени от повърхността и в резултат на взаимодействието на електрони с рентгенова материя, е предложен за първи път от Макс Кнол и Манфред фон Арден през 30-те години на миналия век. Анализът на частиците предоставя информация за повърхностната топография, за разликата във фазите и кристалната структура на повърхностните слоеве. Анализът на рентгеновото лъчение, възникнал по време на взаимодействието на електронния лъч с пробата, дава възможност за качествено и количествено охарактеризиране на химичния състав на повърхностните слоеве.

Работата, извършена в университета в Кеймбридж от групата на Чарлз Отли през 60-те години, допринесе значително за развитието на SEM и през 1965 г. Cambridge Instrument Co. стартира първия търговски сканиращ електронен микроскоп - Stereoscan. [1]

Съвременният SEM ви позволява да работите в широк диапазон на увеличения от около 10 пъти (тоест еквивалентно на увеличение на обектив на силна ръка) до 1 000 000 пъти, което е около 500 пъти повече от границата на увеличение на най-добрите оптични микроскопи.

Днес възможностите за сканиране на електронна микроскопия се използват в почти всички области на науката и индустрията от биологията до материалните науки. Има огромен брой различни дизайни и видове SEM, произведени от десетки компании, оборудвани с различни видове детектори.

Основните видове сигнали, които се генерират по време на работа на SEM:

вторичен сигнал за детектор на електрон (CE или терен)

отразени електрони (OE или фазов контрастен режим)

Електрони, преминаващи през пробата, в случай на инсталирана STEM-приставка (използвана за изследване на органични обекти)

електронна дифракция (DOE)

текуща загуба на пробата (PE или абсорбиран електронен детектор)

ток, преминат през пробата (ТЕ или детектор на предавани електрони)

характерно рентгеново лъчение (RSMA или рентгенова микроанализа)

VDA или вълнов дисперсивен анализ)

светлинен сигнал (CR или катодолуминесценция).

Всички възможни видове детектори, инсталирани на едно устройство, са изключително редки.

Вторични електронни детектори - първият и традиционно инсталиран на всички детектори тип SEM. В този режим разделителната способност на SEM е максимална. Разделителната способност на вторичните електронни детектори в съвременните инструменти вече е достатъчна за наблюдение на субнанометрови обекти. [2] Поради много тесния електронен лъч SEM имат много голяма дълбочина на поле (0,6-0,8 мм), която е с два порядъка по-висока от тази на оптичен микроскоп и ви позволява да получите ясни микрофотографии с характерен триизмерен ефект за обекти със сложен релеф. Това свойство на SEM е изключително полезно за разбиране на структурата на повърхността на пробата. Микрофотография на цветен прашец показва възможностите на VE SEM режим.

Отразените електрони (OE) са лъчеви електрони, отразени от пробата чрез еластично разсейване. ОЕ често се използват в аналитични SEM във връзка с анализа на характерни рентгенови спектри. Тъй като интензитетът на OE сигнала е пряко свързан със средния атомен номер (Z) на осветената област на пробата, изображенията на OE съдържат информация за разпределението на различни елементи в пробата. Например, режимът на OE ви позволява да откривате имунни етикети срещу колоидно злато с диаметър 5-10 nm, които са много трудни или дори невъзможни за откриване в биологични обекти в режим SE. Микрография на повърхността на полираната секция на металооксидната система демонстрира възможностите на SEM режима на SEM.

Характерното рентгеново лъчение се генерира, когато електронен лъч избие електрони от вътрешните обвивки на пробните елементи, принуждавайки електрон от по-високо енергийно ниво да премине към по-ниско енергийно ниво, като същевременно излъчва квантов рентгенов лъч. Откриването на спектъра на характерното рентгеново лъчение ни позволява да идентифицираме състава и да измерваме броя на елементите в пробата.

Историята

Историята на електронната микроскопия, в частност SEM, започва с теоретичната работа на немския физик Ханс Буш за влиянието на електромагнитното поле върху траекторията на заредените частици. През 1926 г. той доказва, че такива полета могат да бъдат използвани като електромагнитни лещи [3], като по този начин установяват основните принципи на геометричната електронна оптика. В отговор на това откритие възникна идеята за електронен микроскоп и два екипа - Макс Нол и Ернст Руска от Берлинския технически университет и Ернст Брус от лабораторията на ЕАГ се опитаха да приложат тази идея на практика. И през 1932 г. Кнол и Руска създават първия предавателен електронен микроскоп [4].

Първи сканиращ електронен микроскоп

След като се премести в немската радиокомпания Telefunken, за да проведе изследвания на телевизори с катодни тръби, Макс Нол разработи анализатор на електронни тръби или „електронно-лъчев анализатор“, който симулира всички необходими характеристики на сканиращ електронен микроскоп: пробата беше разположена от едната страна на запечатана стъклена тръба, а електронната пушка от другата. Електроните, ускорени от напрежение от 500 до 4000 волта, бяха фокусирани върху повърхността на пробата и система от намотки гарантираше тяхното отклонение. Лъчът сканира повърхността на пробата със скорост 50 изображения в секунда. Измерването на тока, преминаващ през пробата, даде възможност да се реконструира изображението на нейната повърхност. Първото устройство, използващо този принцип, е създадено през 1935 г. [5]

През 1938 г. немският специалист Манфред фон Арден изгражда първия сканиращ електронен микроскоп. [6] Но това устройство все още не приличаше на модерен SEM, тъй като върху него можеха да се видят само много тънки проби. Тоест, по-скоро беше сканиращ предавателен електронен микроскоп (SPEM или STEM). Освен това, в допълнение към регистрирането на изображението в кинескоп, устройството внедри и система за фотозапис върху филм, разположен на въртящ се барабан. Фон Арден по същество добави сканираща система към предавателен електронен микроскоп. Електронен лъч с диаметър 0,01 μm сканира повърхността на пробата и предаваните електрони осветяват филма, който се движи синхронно с електронния лъч. Първата микрография, получена от SPEM, записа 8 000-кратен ZnO кристал с резолюция от 50 до 100 нанометра. Изображението е съставено от растер с размери 400х400 пиксела и са били нужни 20 минути, за да се натрупа. Микроскопът имаше две електростатични лещи, заобиколени от отклоняващи бобини.

През 1942 г. руският физик и инженер Владимир Зворикин, който по това време работи в лабораторията на Radio Corporation of America в Принстън в САЩ, публикува подробности за първия сканиращ електронен микроскоп, който дава възможност да се анализира не само тънка проба в светлина, но и повърхността на масивна проба. Електронен пистолет с волфрамов катод излъчва електрони, които след това се ускоряват с напрежение 10 киловолта. Електронната оптика на апарата се състоеше от три електростатични намотки, а отклоняващите бобини бяха поставени между първата и втората леща. За да се осигури удобството при поставяне на пробата и манипулиране с нея в SEM-дизайна, електронният пистолет се намираше в долната част на микроскопа. Този дизайн имаше неприятна особеност - рискът пробата да попадне в колоната на микроскопа. Тази първа SEM достигна решение от порядъка на 50 нанометра. Но по това време бързо се развива трансмионна електронна микроскопия, на фона на която SEM изглежда като по-малко интересно устройство, което се отразява на скоростта на развитие на този тип микроскопия. [7]

Разработване на сканиращ електронен микроскоп

В края на 40-те години Чарлс Отли, като председател на конференция в отдела за инженерно проектиране на университета в Кеймбридж в Обединеното кралство, се интересува от електронната оптика и решава да обяви програма за разработване на сканиращ електронен микроскоп в допълнение към работата в отдела по физика по електронни микроскопи, ръководена от Алис Козлет. Един от учениците на Чарлс Отли, Кен Сандър, започнал да работи върху SEM колона, използвайки електростатични лещи, но бил принуден да прекъсне работата след година поради болест. Работата през 1948 г. е възобновена от Денис Макмилан. Той и Чарлз Отли изграждат първия си SEM (SEM1 или сканиращ електронен микроскоп 1) и през 1952 г. този инструмент достига разделителна способност от 50 нанометра и най-важното - осигурява триизмерен ефект на възпроизвеждане на релефа на пробата - характерна особеност на всички съвременни SEM. [8]

През 1960 г. Томас Евърхарт и Ричард Торнли измислят нов детектор (детектор на Everhart-Thornley), ускоряващ разработването на сканиращ електронен микроскоп. Този детектор е изключително ефективен за събиране както на вторични, така и на отразени електрони, става много популярен и сега се среща в много SEM.

Принцип на работа

Разделителната способност (способността да се разграничават фини детайли) на човешко око, въоръжено с оптичен микроскоп, в допълнение към качеството на лупите, е ограничена от дължината на вълната на фотоните на видимата светлина. Най-мощните оптични микроскопи могат да осигурят наблюдение на части с размер 0,1-0,2 микрона. [9] Ако искаме да видим по-фини детайли, е необходимо да намалим дължината на вълната, която осветява обекта на изследване. За това можете да използвате не фотони, а например електрони, чиято дължина на вълната е много по-къса. Електронните микроскопи са резултат от тази идея.

Схематична схема на "исторически" сканиращ микроскоп. От 1980 г. кинескоп, синхронизиран с SEM, отстъпи място на цифровите устройства за съхранение на изображения

Следващата фигура илюстрира SEM схематична схема: тънка електронна сонда (електронен лъч) се изпраща към пробата, която се анализира. В резултат на взаимодействието между електронната сонда и пробата възникват нискоенергийни вторични електрони, които се избират от вторичния електронен детектор. Всяко сблъсък е придружено от появата на електрически сигнал на изхода на детектора. Интензитетът на електрическия сигнал зависи както от естеството на пробата (в по-малка степен), така и от топографията (в по-голяма степен) на пробата в областта на взаимодействие. По този начин чрез сканиране на повърхността на обект с електронен лъч е възможно да се получи релефна карта на анализираната зона.

Тънка електронна сонда се генерира от електронен пистолет, който играе ролята на източник на електрон, съкратен от електронни лещи, които играят същата роля по отношение на електронния лъч като фотонните лещи в оптичен микроскоп към светлинния поток. Намотки, подредени в две взаимно перпендикулярни посоки (x, y), перпендикулярни на посоката на лъча (z) и контролирани от синхронизирани токове, позволяват да се сканира сондата като сканиране на електронен лъч в катодна лъчева тръба на телевизор. Електронните лещи (обикновено сферични магнитни) и отклоняващи бобини образуват система, наречена електронна колона.

В съвременните SEM изображенията се записват изключително в цифрова форма, но първите SEM се появяват в началото на 60-те години на миналия век преди разпространението на цифровите технологии и следователно изображението се формира чрез синхронизиране на сканирането на електронен лъч в кинескоп с електронен лъч в SEM и регулиране на интензитета на тръбата с вторичен сигнал. След това изображението на пробата се появява на фосфоресциращия екран на епруветката и може да бъде записано на фотографски филм.

Схема на SEM, оборудвана с рентгенов детектор - "RSMA" (микропроба)

Основата на сканиращия електронен микроскоп е електронно пистолетче и електронна колона, чиято функция е да образува силно фокусирана средно-енергийна електронна сонда (10 - 50 кЕВ) върху повърхността на пробата. Устройството трябва да бъде оборудвано с вакуумна система (в съвременните модели на микроскопи е желателен висок вакуум, но не се изисква). Също така във всяка SEM има обектна таблица, която ви позволява да местите извадката в поне три посоки. Когато сондата взаимодейства с обекта, възникват няколко вида радиация, всеки от които може да бъде преобразуван в електрически сигнал. В зависимост от механизма за запис на сигнал се разграничават няколко режима на работа на сканиращ електронен микроскоп: режим на вторични електрони, режим на отразени електрони, режим на катодолуминесценция и др. СЕМ са оборудвани с детектори, които позволяват селекцията и анализа на излъчване в резултат на взаимодействието и частици, които променят енергията в резултат на взаимодействието на електронната сонда с пробата . [10] Разработените техники ни позволяват да изучаваме не само свойствата на повърхността на пробата, но и да визуализираме информация за свойствата на подземните структури.

Взаимодействието на електроните с материята

Видове взаимодействие на електрони с материя

При класически микроскоп видимата светлина реагира с проба и отразените фотони се анализират от детектори или от човешкото око. При електронна микроскопия светлинният лъч се заменя с лъч от електрони, взаимодействащи с повърхността на пробата, а отразените фотони се заменят с цял спектър от частици и радиация: вторични електрони, ретроотразени електрони, шнекови електрони, рентгенови лъчи, катодолуминесценция и др. Тези частици и радиация са носители на различни видове информация за веществото, от което е направена пробата [10].

Вторични електрони

В резултат на взаимодействие с атомите на пробата, електроните на първичния лъч могат да прехвърлят част от своята енергия на електрони от проводящата лента, т.е. слабо свързан с атомите. В резултат на такова взаимодействие може да се получи отделяне на електрони и йонизация на атомите. Такива електрони се наричат ​​вторични. Тези електрони обикновено имат малка енергия (около 50 eV). Всеки електрон в първичен лъч има достатъчно енергия, за да произведе няколко вторични електрона.

Тъй като енергията на вторичните електрони е малка, тяхното извеждане е възможно само от повърхностните слоеве на материала (по-малко от 10 nm). Поради малката кинетична енергия, тези електрони лесно се отклоняват от малка потенциална разлика. Това дава възможност за значително повишаване на ефективността на детекторите (за събиране на максимално възможен брой от тях) и получаване на висококачествени изображения с добро съотношение сигнал / шум и резолюция от порядъка на 4 nm с диаметър на лъча 3 nm.

Като се има предвид, че вторичните електрони се генерират от повърхностните слоеве, те са много чувствителни към състоянието на повърхността. Минимальные изменения отражаются на количестве собираемых электронов. Таким образом этот тип электронов несет в себе инфорамцию о рельефе образца. Однако, они мало чувствительны в отношении плотности материала, а, следовательно и фазового контраста[10].

Режими на работа