Авиационно инженерство Административно право Административно право Беларус Алгебра Архитектура Безопасност на живота Въведение в професията „психолог” Въведение в икономиката на културата Висша математика Геология Геоморфология Хидрология и хидрометрия Хидросистеми и хидравлични машини Културология Медицина Психология икономика дескриптивна геометрия Основи на икономически т Oria професионална безопасност Пожарна тактика процеси и структури на мисълта, Професионална психология Психология Психология на управлението на съвременната фундаментални и приложни изследвания в апаратура социалната психология социални и философски проблеми Социология Статистика теоретичните основи на компютъра автоматично управление теория на вероятностите транспорт Закон Turoperator Наказателно право Наказателно-процесуалния управление модерна производствена Физика Физични феномени Философски хладилни инсталации и екология Икономика История на икономиката Основи на икономиката Икономика на предприятията Икономическа история Икономическа теория Икономически анализ Развитие на икономиката на ЕС Спешни ситуации ВКонтакте Однокласници Моят свят Facebook LiveJournal Instagram
border=0

Сканиращ електронен микроскоп

<== предишна статия | следващата статия ==>

Растерният електронен микроскоп е устройство, което позволява да се получат изображения на повърхността на пробата с висока резолюция (няколко нанометра). Редица допълнителни методи позволяват получаване на информация за химичния състав на повърхностните слоеве.

Пробата при условия на висок вакуум се сканира с фокусиран слънчев електронен лъч.

В зависимост от механизма за запис на сигнала има няколко режима на работа на сканиращия електронен микроскоп:

· Режим на отразени електрони,

· Режим на вторични електрони,

· Катодолуминесцентен режим и др.

Разработените техники позволяват да се изследват не само повърхностните свойства на пробата, но и да се получи и визуализира информация за свойствата на подземните структури.

История на EMS (SEM)

• 1935 г. Предлага се идея за СЕМ.

• 1938 г. Изграден първи SEM (Von Ardenne)

1965 Първи търговски SEM, произведен от Cambridge Instruments.

ПОЛЗИ ОТ РЕМ

• Значително изображение на дълбочина на нивото (обем)

• Големи обекти

• Простота на електронната оптична система

• Голям обхват на увеличения: от 3 пъти до 150 000 пъти

Сканиращ електронен микроскоп Zeiss Leo Supra 35

Микроснимката на полена ви позволява да оцените възможностите на VEM SEM режима

Микрофотография на интерфейса между компонентите на оксидните (тъмните полета) и металните (светлинните полета) ви позволява да оцените възможностите на режима OE SEM.

Схематична диаграма на "историческия" сканиращ микроскоп. От 1980 г. насам кинескопът, синхронизиран със SEM, отстъпи място на цифрови устройства за съхранение на изображения.

Схема SEM, оборудвана с рентгенов детектор - "RSMA" (микрозона)

Видове взаимодействие на електрони с материята

Вторични електрони

SEM JEOL JSM 6430F

Сканиращ електронен микроскоп Zeiss Leo Supra 35

Микроснимката на полена ви позволява да оцените възможностите на VEM SEM режима

Микрофотография на интерфейса между компонентите на оксидните (тъмните полета) и металните (светлинните полета) ви позволява да оцените възможностите на режима OE SEM.

Сканиращ електронен микроскоп (SEM, английски сканиращ електронен микроскоп, SEM) е устройство, основано на принципа на взаимодействие на електронен лъч с вещество, предназначено да получи изображение на повърхността на обекта с висока пространствена резолюция (няколко нанометра), както и по състав, структура и някои други свойства на повърхностните слоеве.

Принципът на работа на SEM, който се състои в сканиране на повърхността на пробата с фокусиран електронен лъч и анализ на отразените от повърхността частици и резултат от взаимодействието на електроните с рентгеновата материя, е предложен от Макс Нол и Манфред фон Арден през 1930 г. Анализът на частиците дава информация за топографията на повърхността, за фазовата разлика и за кристалната структура на повърхностните слоеве. Анализът на рентгеновото лъчение, което възниква при взаимодействието на електронния лъч с пробата, дава възможност за качествено и количествено характеризиране на химичния състав на повърхностните слоеве.

Работата, извършена в Университета в Кеймбридж от групата на Charles Otle през 60-те години, допринася значително за развитието на SEM, а през 1965 г. в Cambridge Instrument Co. произвежда първият търговски сканиращ електронен микроскоп - Stereoscan.

Модерният SEM ви позволява да работите в широк диапазон от увеличения от около 10 пъти (което е еквивалентно на увеличаване на силен ръчен обектив) до 1 000 000 пъти, което е приблизително 500 пъти по-високо от границата на увеличение за най-добрите оптични микроскопи.

Днес възможностите на сканиращата електронна микроскопия се използват в почти всички области на науката и промишлеността, от биологията до науката за материалите. Съществува огромен брой различни дизайни и видове SEM, произведени от десетки фирми, оборудвани с различни видове детектори.

Основните типове сигнали, които се генерират по време на работа на SEM:

сигнал за детектор на вторичен електрон (VE или режим на терена)

отразени електрони (режим OE или фазов контраст)

електрони, преминаващи през пробата, в случай на инсталирана STEM приставка (използвана за изследване на органични обекти)

дифракция на отразените електрони (DOE)

загуба на ток върху пробата (PE или абсорбиращ електронен детектор)

ток, преминат през пробата (ТЕ или минал електронен детектор)

характеристични рентгенови лъчи (PCMA или рентгенов микроанализ)

Анализ на ACA или вълновата дисперсия)

светлинен сигнал (CL или катодолуминесценция).

Всички възможни типове детектори, инсталирани на едно устройство, са изключително редки.

Детекторите на вторичните електрони са първите и традиционно инсталирани на всички детектори на СЕМ. В този режим резолюцията на SEM е максимална. Разделителната способност на вторичните електронни детектори в съвременните устройства е вече достатъчна за наблюдение на субнанометровите обекти [2]. Поради много тесния електронен лъч СЕМ имат много голяма дълбочина на полето (0.6–0.8 mm), което е с два порядъка по-високо от това на оптичния микроскоп и позволява да се получат ясни микрофотографии с характерен триизмерен ефект за обекти с комплексен релеф. Това свойство на SEM е изключително полезно за разбиране на повърхностната структура на една проба. Микрофотография на полени показва възможностите на VEM SEM режима.

Отразените електрони (OE) са електроните на лъча, отразени от пробата чрез еластично разсейване. OE често се използват в аналитичния SEM заедно с анализа на характеристичните рентгенови спектри. Тъй като интензитетът на OE сигнала е пряко свързан със средния атомен номер (Z) на осветената област на пробата, OE образите носят информация за разпределението на различни елементи в извадката. Например, режимът OE ви позволява да откривате колоидни златни имунни етикети с диаметър 5-10 nm, които са много трудни или дори невъзможни за откриване в биологични обекти в режим на RE. Микроснимката на повърхността на полираната металооксидна система демонстрира възможностите на режима ЕЕ SEM.

Характерните рентгенови лъчи се генерират, когато електронният лъч удари електрони от вътрешните обвивки на елементите на пробата, причинявайки електрона от по-високо енергийно ниво да достигне до по-ниско ниво на енергия с едновременно излъчване на рентгенов квант. Откриването на характерния рентгенов спектър позволява да се идентифицира съставът и да се измери броят на елементите в пробата.

История на

Историята на електронната микроскопия, по-специално SEM, започва с теоретичната работа на немския физик Ханс Буш върху влиянието на електромагнитното поле върху траекторията на заредените частици. През 1926 г. той доказва, че такива полета могат да се използват като електромагнитни лещи [3], като по този начин се установяват основните принципи на геометричната електронна оптика. В отговор на това откритие се появи идеята за електронен микроскоп и два екипа, Макс Нол и Ернст Руска от Берлинския технически университет и Ернст Бръш от лабораторията на ЕАГ, се опитаха да реализират тази идея на практика. През 1932 г. Knoll и Ruska създават първия трансмисионен електронен микроскоп [4].

Първият сканиращ електронен микроскоп

След като се преместил в немската радиотелефонна компания Telefunken, за да проведе изследвания върху телевизори с електронно тръба, Макс Нол разработил електронен анализатор на тръби или „електронен лъч анализатор“, който симулирал всички необходими характеристики на сканиращия електронен микроскоп: пробата беше разположена от едната страна на запечатаната стъклена тръба, а електронният пистолет от друга. Електроните ускоряват от 500 до 4000 волта, фокусирани върху повърхността на пробата, а системата от бобини осигурява тяхното отклонение. Лъчът сканира повърхността на пробата със скорост от 50 изображения в секунда. Измерването на тока, преминаващ през пробата, позволи да се възстанови изображението на неговата повърхност. Първото устройство, използващо този принцип, е създадено през 1935 г. [5]

През 1938 г. германският специалист Манфред фон Арден построил първия сканиращ електронен микроскоп [6]. Но това устройство все още не изглеждаше като модерна SEM, тъй като можеха да се разглеждат само много тънки проби. Това е по-скоро сканиращ трансмисионен електронен микроскоп (SPEM или STEM). В допълнение, в допълнение към запис на изображението на кинескопа, устройството е внедрена система за фоторегистрация на филма, разположен върху въртящ се барабан. Фон Арден добави система за сканиране към трансмисионния електронен микроскоп. Електронният лъч с диаметър 0.01 μm сканира повърхността на пробата и предаваните електрони осветяват филма, който се движи синхронно с електронния лъч. Първата фотомикрография, получена в SPEM, регистрира ZnO кристал, увеличен 8000 пъти с резолюция от 50 до 100 нанометра. Изображението е компилирано от растер 400x400 пиксела и са необходими 20 минути за натрупването му. Микроскопът имаше две електростатични лещи, заобиколени от отклоняващи се бобини.

През 1942 г. руският физик и инженер Владимир Зворикин, работещ в лабораторията на Радио Корпорация на Америка в Принстън в САЩ, публикува подробности за първия сканиращ електронен микроскоп, който позволява да се анализира не само тънък образец срещу светлината, но и повърхността на масивен образец. Електронна пушка с волфрамов катод излъчва електрони, които след това се ускоряват с напрежение от 10 киловолта. Електронната оптика на апарата е съставена от три електростатични намотки и отклоняващите намотки са поставени между първата и втората лещи. За да се осигури удобството на поставяне на пробата и манипулирането му в SEM дизайна, електронният пистолет се намираше на дъното на микроскопа. Този дизайн имаше неприятна характеристика - рискът пробата да попадне в колоната на микроскопа. Този първи SEM достигна решение от порядъка на 50 нанометра. Но по това време трансмисионната електронна микроскопия бързо се развиваше, на фона на която SEM изглеждаше по-малко интересен инструмент, който влияе на скоростта на развитие на този тип микроскопия.

Разработване на сканиращ електронен микроскоп

В края на 40-те години Чарлз Отли, председател на конференцията на дизайнерския отдел на Университета в Кеймбридж във Великобритания, се интересува от електронната оптика и решава да обяви програма за сканиране на електронен микроскоп в допълнение към работата по трансмисионния електронен микроскоп под ръководството на Алис Козлет в отдел по физика. Един от учениците на Charles Otley, Кен Сандер, започнал да работи по колона за SEM, използвайки електростатични лещи, но беше принуден да прекъсне работата си година по-късно поради болест. Работата през 1948 г. е възобновена от Денис Макмилан. Той и Чарлз Отли построиха първия си SEM (SEM1 или сканиращ електронен микроскоп 1), а през 1952 г. този инструмент достигна разделителна способност от 50 нанометра и, най-важното, осигури триизмерен ефект на възпроизвеждане на модела на пробата - характерна черта на всички съвременни SEM.

През 1960 г. Томас Еверхарт и Ричард Торнли, изобретявайки нов детектор (детектор Евърхарт-Торнли), ускориха разработването на сканиращ електронен микроскоп. Този детектор е изключително ефективен за събиране на вторични и отразени електрони, става много популярен и сега се намира на много SEM.

Принцип на действие

Разделителната способност (способността да се различават фините детайли) на човешкото око, въоръжена с оптичен микроскоп, в допълнение към качеството на увеличителните лещи, е ограничена от дължината на вълната на фотоните от видимата светлина. Най-мощните оптични микроскопи могат да осигурят наблюдение на части с размер от 0.1-0.2 микрона. Ако искаме да видим по-фини детайли, е необходимо да намалим дължината на вълната, която осветява обекта на изследване. За това можете да използвате не фотони, а например електрони, чиято дължина на вълната е много по-малка. Електронните микроскопи са резултат от реализацията на тази идея.

Схематична диаграма на "историческия" сканиращ микроскоп. От 1980 г. насам кинескопът, синхронизиран със SEM, отстъпи място на цифрови устройства за съхранение на изображения.

Следващата фигура илюстрира схематичната диаграма на СЕМ: тънка електронна сонда (електронен лъч) се изпраща към пробата за анализ. В резултат на взаимодействието между електронната сонда и пробата възникват ниско енергийни вторични електрони, които се избират от вторичния електронен детектор. Всеки акт на сблъсък е придружен от появата на електрически сигнал на изхода на детектора. Интензивността на електрическия сигнал зависи както от естеството на пробата (в по-малка степен), така и от топографията (в по-голяма степен) на пробата в областта на взаимодействие. По този начин, чрез сканиране на повърхността на обект с електронен лъч, е възможно да се получи релефна карта на анализираната зона.

Тънка електронна сонда се генерира от електронна пушка, която играе ролята на източник на електрони, съкратена от електронни лещи, които играят същата роля по отношение на електронния лъч като фотонни лещи в оптичен микроскоп към светлинния поток. Намотките, разположени в съответствие с две взаимно перпендикулярни посоки (х, у), перпендикулярни на посоката на гредата (z) и контролирани от синхронизирани токове, позволяват да се сканира сондата като сканиране на електронен лъч в електроннолъчева тръба на телевизор. Електронните лещи (обикновено сферични магнитни) и намотките отклонение образуват система, наречена електронна колона.

В съвременната СЕМ изображението се записва изключително в цифрова форма, но първите СЕМ се появяват в началото на 60-те години много преди разпространението на цифровата технология и затова изображението се формира чрез синхронизиране на електронен лъч в кинескопа с електронния лъч в SEM и регулиране на интензитета на тръбата с вторичен сигнал. Образът на пробата след това се появява на фосфоресциращия екран на кинескопа и може да бъде записан върху фотографски филм.

Схема SEM, оборудвана с рентгенов детектор - "RSMA" (микрозона)

Основата на сканиращия електронен микроскоп е електронна пушка и електронна колона, чиято функция е да формира рязко фокусирана електронна сонда със средна енергия (10-50 keV) на повърхността на пробата. Устройството трябва да бъде оборудвано с вакуумна система (в съвременните модели на микроскопите е желателен висок вакуум, но не е необходим). Също така във всеки SEM има етап, който ви позволява да преместите извадката в поне три посоки. Когато сондата взаимодейства с обект, възникват няколко вида радиация, всяка от които може да се преобразува в електрически сигнал. В зависимост от механизма за записване на сигнала има няколко режима на работа на сканиращия електронен микроскоп: вторичен електронен режим, отразен електронен режим, катодолуминесцентен режим и др. SEMs са оборудвани с детектори, позволяващи излъчването, генерирано по време на взаимодействието и частиците, които променят енергията в резултат на взаимодействието на електронната сонда с пробата. [10] Разработените техники ни позволяват да изследваме не само повърхностните свойства на пробата, но и да визуализираме информация за свойствата на подземните структури.

Взаимодействието на електроните с материята

Видове взаимодействие на електрони с материята

В класическия микроскоп, видимата светлина реагира с проба и отразените фотони се анализират чрез детектори или човешкото око. В електронната микроскопия светлинният лъч се заменя с лъч от електрони, взаимодействащи с повърхността на пробата, а отразените фотони се заменят с цял спектър от частици и радиация: вторични електрони, обратно отразени електрони, ожени електрони, рентгенови лъчи, катодолуминесценция и др. Тези частици и радиация са носители на информация от различни видове за веществото, от което е създадена пробата [10].

Вторични електрони

В резултат на взаимодействието с атомите на пробата, електроните на първичния лъч могат да прехвърлят част от енергията си на електрони от зоната на проводимост, т.е. свободно свързани с атоми. В резултат на това взаимодействие може да настъпи отделяне на електрони и йонизация на атомите. Такива електрони се наричат ​​вторични. Тези електрони обикновено имат малко енергия (около 50 eV). Всеки електрон в първичния лъч има достатъчно енергия, за да произведе няколко вторични електрона.

Тъй като енергията на вторичните електрони е малка, техният добив е възможен само от повърхностните слоеве на материала (по-малко от 10 nm). Поради малката кинетична енергия, тези електрони лесно се отклоняват от малка потенциална разлика. Това дава възможност значително да се подобри ефективността на детекторите (да се събере максимално възможния им брой) и да се получат висококачествени изображения с добро съотношение сигнал / шум и резолюция от около 4 nm с диаметър на лъча от 3 nm.

Като се има предвид, че вторичните електрони се генерират от повърхностни слоеве, те са много чувствителни към състоянието на повърхността. Минималните промени влияят върху количеството събрани електрони. Така, този тип електрон носи информация за релефа на пробата. Въпреки това, те не са много чувствителни по отношение на плътността на материала и следователно фазовия контраст [10].

Режими на работа

SEM JEOL JSM 6430F

Обикновено, за получаване на информация за структурата на повърхността се използват вторични и / или отразени (обратно разпръснати) електрони. Контрастът на вторичните електрони зависи най-много от топографията на повърхността, докато отразените електрони носят информация за разпределението на електронната плътност (области, обогатени с елемент с по-висок атомен номер). Следователно, обратното разпръснати електрони, които се генерират едновременно с вторични електрони, съдържат, в допълнение към информацията за морфологията на повърхността, допълнителна информация и за състава на пробата. Облъчването на проба с електронен лъч не само води до образуването на вторични и отразени електрони, но и предизвиква излъчването на характеристични рентгенови лъчи. Анализът на това излъчване ни позволява да определим елементарния състав на микрообемника на пробата (разделителната способност не е по-добра от 1 микрона).

Откриване на вторични електрони

За определяне на вторичните електрони се използва детектор Everhart-Thornley, който позволява селективна идентификация на електрони с енергии под 50 eV.

Открито електронно откриване

Някои модели микроскопи са оборудвани с високочувствителен полупроводников детектор на обратно разпръснати електрони. Детекторът се монтира на долната повърхност на лещата на обектива или се поставя върху специална пръчка под върха на полюса. Това позволява чрез избиране на режим от менюто да се получат изображения на топографията на повърхността, изображение в композиционен контраст или в тъмно поле.

Открива се характеристично излъчване на вещество, възникващо при облъчване с електрони ... Има енергодисперсионни (EDX) и вълнови дисперсионни (WDX) анализатори.

Досега са използвани енергийно дисперсионни спектрометри, охлаждани с азот, но през последните години производителите преминават към детектори без азот.

разрешително

Пространствената разделителна способност на сканиращия електронен микроскоп зависи от напречния размер на електронния лъч, който от своя страна зависи от електронно-оптичната система, фокусираща лъча. Разделителната способност също е ограничена от размера на областта на взаимодействие на електронната сонда с пробата. Размерът на електронната сонда и размерът на областта на взаимодействие на сондата с пробата е много по-голяма от разстоянието между целевите атоми. По този начин, разделителната способност на сканиращия електронен микроскоп не е достатъчна за показване на атомни равнини и дори атоми, за разлика от съвременните трансмисионни микроскопи. Обаче, сканиращ електронен микроскоп има няколко предимства пред предавателния микроскоп. Това е визуализацията на сравнително голяма площ на пробата, изучаването на масивни обекти (и не само тънки слоеве), набор от аналитични методи за измерване на състава и свойствата на изследвания обект.

В зависимост от конкретния инструмент и параметрите на експеримента може да се получи резолюция от десетки до единица нанометри. На 2009 год наилучшее разрешение было достигнуто на микроскопе Hitachi S-5500 и составило 0.4 нм (при напряжении 30 кВ).[2]