КАТЕГОРИЯ:


Астрономия- (809) Биология- (7483) Биотехнологии- (1457) Военное дело- (14632) Высокие технологии- (1363) География- (913) Геология- (1438) Государство- (451) Демография- (1065) Дом- (47672) Журналистика и СМИ- (912) Изобретательство- (14524) Иностранные языки- (4268) Информатика- (17799) Искусство- (1338) История- (13644) Компьютеры- (11121) Косметика- (55) Кулинария- (373) Культура- (8427) Лингвистика- (374) Литература- (1642) Маркетинг- (23702) Математика- (16968) Машиностроение- (1700) Медицина- (12668) Менеджмент- (24684) Механика- (15423) Науковедение- (506) Образование- (11852) Охрана труда- (3308) Педагогика- (5571) Полиграфия- (1312) Политика- (7869) Право- (5454) Приборостроение- (1369) Программирование- (2801) Производство- (97182) Промышленность- (8706) Психология- (18388) Религия- (3217) Связь- (10668) Сельское хозяйство- (299) Социология- (6455) Спорт- (42831) Строительство- (4793) Торговля- (5050) Транспорт- (2929) Туризм- (1568) Физика- (3942) Философия- (17015) Финансы- (26596) Химия- (22929) Экология- (12095) Экономика- (9961) Электроника- (8441) Электротехника- (4623) Энергетика- (12629) Юриспруденция- (1492) Ядерная техника- (1748) Arhitektura- (3434) Astronomiya- (809) Biologiya- (7483) Biotehnologii- (1457) Военни бизнесмен (14632) Висока technologies- (1363) Geografiya- (913) Geologiya- (1438) на държавата (451) Demografiya- ( 1065) Къща- (47672) журналистика и смирен (912) Izobretatelstvo- (14524) външен >(4268) Informatika- (17799) Iskusstvo- (1338) историята е (13644) Компютри- (11,121) Kosmetika- (55) Kulinariya- (373) културата е (8427) Lingvistika- (374) Literatura- (1642) маркетинг-(23702) математиците на (16968) Механична инженерно (1700) медицина-(12668) Management- (24684) Mehanika- (15423) Naukovedenie- (506) образователна (11852) truda- сигурност (3308) Pedagogika- (5571) Poligrafiya- (1312) Politika- (7869) Лево- (5454) Priborostroenie- (1369) Programmirovanie- (2801) производствено (97 182 ) индустрия- (8706) Psihologiya- (18388) Religiya- (3217) Svyaz (10668) Agriculture- (299) Sotsiologiya- (6455) на (42831) спортист строително (4793) Torgovlya- (5050) транспорт ( 2929) Turizm- (1568) физик (3942) Filosofiya- (17015) Finansy- (26596) химия (22929) Ekologiya- (12095) Ekonomika- (9961) Electronics- (8441) Elektrotehnika- (4623) Мощност инженерно ( 12629) Yurisprudentsiya- (1492) ядрена technics- (1748)

Стандартизиране на титрант




След подготовка се извършва стандартизация на обемни решения. Чрез стандартизиране на титрант разбере процеса на намиране на точната концентрация на активното вещество в разтвор.

Според концентрация HF титриран разтвор се регулира със специални коригиращи вещества (първични стандарти) - първоначални стандартни вещества. Те са обозначени с буквите PO (главница агент). Първоначалните стандартни вещества (първични стандарти) - вещество с висока чистота. Съгласно инструкциите на "стандартен разтвор" OFS се получава от реактиви, по-нататъшно пречистване (сублимира, прекристализира се).

Стандартизацията се основава на взаимодействието на титрант и стехиометрично първично стандартно вещество.

Вещества, използвани като първични стандарти, трябва да имат:

- Състав, точно съответстваща на формулата;

- С висока чистота (стриктна стехиометрия състав);

- Стабилност на въздух при стайна температура (не трябва да се променя по време на съхранение);

- Липса на хигроскопична влага (трябва да е не-хигроскопична);

- Възможно е голям мол еквивалент на тегло да се гарантират минимални грешки тегло;

- Наличие;

- Липса на токсичност.

Според "стандартен разтвор" OFS като източник на стандартните вещества (химикали основния (RO) първични стандарти), за да определи концентрацията на обемни решения в анализ титриметричната се използват:

- Калиев бромат (RO) KBrO 3;

- Калиев хидроген фталат (RO) С 8 H 5 KO 4;

- Бензоена киселина (PO) C 7 H 6 O 2;

- Арсен оксид (PO) Като 2 O 3;

- Безводен натриев карбонат (RO) Na 2 CO 3;

- Натриев хлорид (RO) NaCl;

- Сулфанилова киселина (PO) C 6 H 7 NO 3 S;

- Цинк (RO) Zn.

Често, за стандартизиране на обемни разтвори се използват вторични стандарти, съдържанието на активна съставка, която е намерена от първичните стандарти.

Като вторични стандарти за стандартизация на стандартни разтвори на Глобалния фонд са стандартния разтвор с фиксирана концентрация, които си взаимодействат с стехиометричното на стандартизиран титрант.

Например, стандартизацията на стандартни разтвори на амониев тиоцианат (амониев роданид) трябва да се извършва в съответствие GF, използвайки като вторичен стандарт сребърен нитрат титрант.

За да се стандартизират попълнено стъкленица титриран разтвор и се дозира точно измерен обем стандартен титриран разтвор (вторичен стандарт) или референтен стандарт, прецизно претеглена вещества (основна реагент (PO), първичен стандарт). В някои случаи, за стандартизация точно измерен обем от приготвения стандартен разтвор се титрува със стандартен обемен разтвор (вторичен стандарт).



Крайна точка на титруване (ТКТ) в стандартизацията на получен стандартен разтвор се определя по същия начин, по който ще се монтира в метода за количествено определяне на анализирана PM съгласно ND -. На индикатора, чрез потенциометрия, амперометрия, и т.н. Когато стандартизация титрант същия състав на средата да се използва в която ще се използва.

Начин на приготвяне на техника титрант стандартизация регулиращо средство, температура, титрирането на скоростта (ако е необходимо) от опазването на околната среда (титриране в атмосфера на инертен газ, и т.н.)., На метода за изчисляване на концентрацията и корекция фактор (К) титрант задвижва член на титриран разтвор на съответните имена в CFC "стандартен разтвор".

Според държавните стандарти за изчисляване на концентрацията на приготвен стандартен разтвор ГФ дал 2 начина:

- От теглото на химически чисто вещество (първичен стандарт);

- В известна концентрация на титрант (вторичен стандарт).

Въз основа на открити действителната концентрация корекция коефициент за изчисляване на моларната концентрация (С), получен титрант която характеризира титрант точността готвене.

Корекционният коефициент е съотношението, получено (експериментално определен) концентрацията на стандартния разтвор на дадена теория или отношението на истинските и теоретичните си заглавия:

; (7)

където М Е, М Т - съответно, експериментално установени и теоретичната концентрация на стандартизиран титрант M (мол / л); Т Е, T T - съответно, реалното и теоретичния състав на разтвора се стандартизира в стандартния разтвор, мг / мл.

За да се осигури точно измерване на моларната концентрация и коефициентът за корекция с помощта на калибрирана контейнер. При определяне на коефициента на корекция се извършва най-малко три паралелни титруване. Титруване се провежда в конични колби от 250 мл капацитет.

Ако резултатите титрувални различават с по-малко от 0,05 мл, за да се изчисли K като средноаритметичната стойност на получените резултати. Ако разликите между отделните титрувания надвишава 0,05 мл, титруването се повтаря, докато, докато се получат възпроизводими резултати.

Несъответствието между коефициента на корекция за всяка засечка инсталация вещество (първичен стандарт) или за всеки обем регулиране разтвор вещество (вторичен стандарт) не трябва да надвишава 0001. Относителната грешка при определянето на коефициента на корекция не трябва да надвишава ± 0,2%. Към това трябва да се титрира поне 20,0-30,0 мл (0,05 · 100/25 = 0.2%) и с помощта на мерителни колби и пипети предварително тествани върху точността на калибрирането. Точност подготовка на стандартни разтвори е от съществено значение за висока точност количествено титриметричната методи на фармацевтични вещества и наркотици.

Корекционният коефициент трябва да се определя при 20 0 С при тази температура се препоръчва да се извършва количествено определяне на методи, използващи титриметричната обемни разтвори. Ако титрант използва при различни температури, коефициентът на корекция е настроен при подходяща температура и се използва корекция температура.

Ако титриран разтвор е стабилен, и условията на съхранение са изпълнени посочено друго в LP, коефициентът за корекция се проверява веднъж месечно. При промяна на титъра на титрант при съхранение под влиянието на различни фактори на околната среда (например, реагент разтвор Fisher iodmonohlorida, йоден разтвор), съгласно LP всеки път преди употреба отново определи своята титър (Fischer реагент), или успоредно на контрол експеримента на титриран разтвор.

според ГФ на коефициент за корекция, трябва да попада в интервала 0.9-1.1 (т.е., да се различава с по-малко от предварително определена концентрация chemna ± 10%). В случаите, когато стойностите на корекционните коефициенти не се вписват в тези граници, решения трябва да бъдат укрепени или разреден.

За разреден обемни решения (корекционен коефициент K-голяма от 1.1), трябва да се добави разтворител, изчисляване обема си съгласно формулата:

V, мл = (К - 1,0) · (W - W I); (8)

където V - обем на разтворителя трябва да се добави, за да регулирате корекция фактор (К) в съответствие със стандартите мл; W - за готвене предварително определен обем на титрант в мл; W I - обем консумира в определяне на концентрацията на приготвената стандартен разтвор, мл.

Резултатът от умножението съответства на количеството на разтворител в мл, които трябва да се добавят към разтвора за регулиране коефициента на корекция (К) до желаната стойност.

Пример: Корекция фактор 500 мл 0.1 М разтвор на натриев хидроксид е равно на 1.15. Дай сметка за привеждане корекция фактор (К) в съответствие със стандартите.

РАЗТВОР: Като корекционен коефициент (К) е по-голям от 1.10, след това разтворът трябва да се разрежда чрез добавяне на вода в количество от:

(1.15 - 1.0) · 75 = 500 (мл).

Заключение: Разтворът трябва да се разрежда чрез прибавяне на 75 мл вода.

За укрепване на стандартния разтвор (корекционен коефициент К е по-малко от 0,9), което трябва да се добави вещество чрез изчисляване на размера съгласно формулата:

и R = (1.0 - К) · М; (11)

където - броят на веществата, които се добавят, за да регулирате коефициентът за корекция на нормалната, г; М - свързване на вещество, необходимо за получаване на даден обем на изходния разтвор за титруването на

Пример 2 000 мл 0.1 М разтвор на натриев хидроксид R 40,0), приготвен от 8.0 грама на маса на пробата (т). Корекционният коефициент е 0.85 Полученият разтвор (С). Дай сметка за привеждане корекция фактор (К) в съответствие със стандартите.

Разтвор: трябва да се повишава разтвор (корекция фактор (К) е по-малко от 1.0) чрез добавяне на натриев хидроксид в количество от:

и R = (1.0 - К) · М = (1,0 - 0,85) · 8 = 1.2.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ: Разтворът трябва да бъде засилен чрез добавяне на 1,2 г натриев хидроксид.

След прибавяне на изчисленото количество разтворител или изходен материал, се извършва отново (три пъти) определяне на коефициент на корекция. В корекция съответствие фактор (К) изисквания GF титриран разтвор е готов за употреба.

Титрант по-разредени от тези, представени в FFS "титрант" (0.05; 0.02; 0.01; 0.001 М), приготвен непосредствено преди употреба чрез разреждане с несъдържаща въглероден диоксид вода. Така корекционните коефициенти за обемните решения на ацидиметрия и валежите, получени чрез разреждане на концентрирани склад обемни решения, използвани са същите, както в оригиналните решения.

Коефициентите за корекция обемни решения за редокс титруването, получени чрез разреждане на по-концентриран източник на титрант настроите отново.

Стандартни разтвори се приготвят и съхраняват в стъклени бутилки, колби с разширение, алкални разтвори - в пластмасови бутилки, запечатани с тапи. Бутилки с епруветка или стъкло обемни решения за светлочувствителни материали трябва да са на тъмно стъкло, или боядисани с черен лак.

Обемни разтвори трябва да бъдат внимателно защитени от загуба на влага и чрез разреждане с вода, като тази промяна заглавието им. Титрант съхранява в закрити помещения при стайна температура на място, защитено от пряка слънчева светлина, доколкото е възможно, от източници на топлина. Ако е необходимо, стандартни разтвори защитени от излагане на въглероден диоксид и влага във въздуха. Когато капките се изпаряват течност в горната част на бутилката със стандартни бутилки решение трябва да бъде старателно разклаща. не може да се използва стандартен разтвор, който се появи по време на люспи за съхранение или остатък.

На бутилката на стандартен разтвор трябва да включва наименованието на решението, дадено от кътник корекцията концентрация фактор използва индикатор, дата (ден, месец, година) и температурата на създаване коефициент за корекция. В съответствие с ГОСТ разрешено вместо дава моларно съотношение концентрация и измененията определят точната стойност на моларната концентрация на четири знака след десетичната запетая.