КАТЕГОРИЯ:


Астрономия- (809) Биология- (7483) Биотехнологии- (1457) Военное дело- (14632) Высокие технологии- (1363) География- (913) Геология- (1438) Государство- (451) Демография- (1065) Дом- (47672) Журналистика и СМИ- (912) Изобретательство- (14524) Иностранные языки- (4268) Информатика- (17799) Искусство- (1338) История- (13644) Компьютеры- (11121) Косметика- (55) Кулинария- (373) Культура- (8427) Лингвистика- (374) Литература- (1642) Маркетинг- (23702) Математика- (16968) Машиностроение- (1700) Медицина- (12668) Менеджмент- (24684) Механика- (15423) Науковедение- (506) Образование- (11852) Охрана труда- (3308) Педагогика- (5571) Полиграфия- (1312) Политика- (7869) Право- (5454) Приборостроение- (1369) Программирование- (2801) Производство- (97182) Промышленность- (8706) Психология- (18388) Религия- (3217) Связь- (10668) Сельское хозяйство- (299) Социология- (6455) Спорт- (42831) Строительство- (4793) Торговля- (5050) Транспорт- (2929) Туризм- (1568) Физика- (3942) Философия- (17015) Финансы- (26596) Химия- (22929) Экология- (12095) Экономика- (9961) Электроника- (8441) Электротехника- (4623) Энергетика- (12629) Юриспруденция- (1492) Ядерная техника- (1748) Arhitektura- (3434) Astronomiya- (809) Biologiya- (7483) Biotehnologii- (1457) Военни бизнесмен (14632) Висока technologies- (1363) Geografiya- (913) Geologiya- (1438) на държавата (451) Demografiya- ( 1065) Къща- (47672) журналистика и смирен (912) Izobretatelstvo- (14524) външен >(4268) Informatika- (17799) Iskusstvo- (1338) историята е (13644) Компютри- (11,121) Kosmetika- (55) Kulinariya- (373) културата е (8427) Lingvistika- (374) Literatura- (1642) маркетинг-(23702) математиците на (16968) Механична инженерно (1700) медицина-(12668) Management- (24684) Mehanika- (15423) Naukovedenie- (506) образователна (11852) truda- сигурност (3308) Pedagogika- (5571) Poligrafiya- (1312) Politika- (7869) Лево- (5454) Priborostroenie- (1369) Programmirovanie- (2801) производствено (97 182 ) индустрия- (8706) Psihologiya- (18388) Religiya- (3217) Svyaz (10668) Agriculture- (299) Sotsiologiya- (6455) на (42831) спортист строително (4793) Torgovlya- (5050) транспорт ( 2929) Turizm- (1568) физик (3942) Filosofiya- (17015) Finansy- (26596) химия (22929) Ekologiya- (12095) Ekonomika- (9961) Electronics- (8441) Elektrotehnika- (4623) Мощност инженерно ( 12629) Yurisprudentsiya- (1492) ядрена technics- (1748)

ПОДГОТОВКА титрант




Титрант (работещи решения вторични стандарти), приложими във фармацевтичния анализ съгласно ND получава по два начина:

- По-точно претеглено (първичен стандарт), съответстващ химически чисто вещество - решения;

- От теглото на веществото, което позволява да се приготвя разтвор от приблизително необходимата концентрация, последвано от промяна на стойността на определен стандарт в инсталация ND вещество (първична стандарт) или стандартния разтвор (средно стандарт) - установени решения.

Първият метод според Глобалния фонд се приготвя разтвори на калиев дихромат и калиев йодат (приготвени разтвори).

Вторият метод е най-широко използвани в ГФ. Той се използва, когато веществото не може да бъде получена в достатъчно чиста форма, или неговите промени концентрация по време на съхранение. В този случай е желателно да се приготвят разтвори с по-висока концентрация от желания защото такива решения в усъвършенстване на концентрация (определение моларност и коефициент за корекция) по-прости и по-слаби, отколкото засилени. По този начин получава разтвори на киселини (сярна, перхлорна, хлороводородна), амониев тиоцианат (амониев роданид), алкален (натриев и калиев хидроксид), и други вещества.

Готови решения (първични стандарти) са по-точна концентрация от комплекта разтвор (вторични стандарти).

Претеглена проба на веществото (и) необходими за получаване на даден обем на титруване се изчислява съгласно метода на изразяване на концентрацията.

Част от веществото и (X), R може да се изчисли стойността на титър (изброени в CFC "стандартен разтвор" в статията на съответния титриран разтвор) за получаване на стандартен разтвор:

(4)

където Т (A) - титър вещества мг / мл; W - предварително определен обем на титрант мл.

Пример: Изчислява за получаване на проба от 3 литра (т) разтвор 0,1 М разтвор на сребърен нитрат, ако 1 мл от този разтвор съгласно GF трябва да съдържа 16.99 мг материал.

РЕШЕНИЕ:

ЗАКЛЮЧЕНИЕ: Връзка на сребърен нитрат трябва да подготви 3 литра 0.1 М разтвор, равна на 51,0 грама

Изчислено или друг начин на пробата, използвана за приготвянето на стандартни разтвори. При първия метод на подготовка - проба се претегля на аналитична везна, а вторият - в теглото на ръцете или измерва по обем.

При изготвянето на стандартни разтвори трябва да отговарят на изискванията на ГОСТ 27025. За приготвянето на стандартни разтвори на твърди частици, претеглена с точност втория знак след десетичната запетая, с концентриран разтвор на веществото измерва пипетите на (ГОСТ 29227) или бюрети (ГОСТ 29251) с интервал от скалата на 0.1 cm 3.



Когато везни, използвани за обща употреба лаборатория-VLR 200 г VLKT-тип и д-500 или M-200, ЕФР в подготовката на големи количества от стандартни разтвори твърди частици претеглени на кантари VLKT-1000, и концентрираните разтвори се отмерена цилиндър.

Той има право да използва други средства за измерване и оборудване със същите метрологични и технически характеристики и реагенти за качеството, посочен в LP или по-високо качество.

Проба въведен в капацитета на колби изисква, разтворена в малко количество подходящ разтворител (вода, метанол, ледена оцетна киселина, и т.н.), те носят маркировката, разбъркайте.

Според ND (ГОСТ; GF) могат да бъдат получени при използване на стандартна стандартен разтвор титри (fiksanaly).

Fiksanal е затворен стъклен флакон, съдържащ точно претеглено количество реагент или разтвор (фиг. 1).

Фигура 1 - Fiksanaly

Всеки флакон с етикет fiksanala формула вещество намира в него и тяхното количество (0.1 M 0.1 N, и т.н. ...).

Industry произвежда fiksanaly почти всички titrants използват в съответствие с Глобалния фонд:

- Киселина, сярна киселина, азотна киселина, солна киселина, оцетна киселина, янтарна киселина, оксалова киселина;

- Амониев тиоцианат (тиоцианат), амониев хлорид, амониев оксалат (амониев оксалат);

- Калиев хидроксид, калиев бромид, калиев бромат, калиев бромид, бромат, калиев дихромат, калиев перманганат, калиев фероцианид, калиев ферицианид, калиев йодид, калиев йодид, калиев тиоцианат (тиоцианат), калиев карбонат, калиев хлорид, калиев хромат, калиев оксалат ;

- Натриев хидроксид, натриев карбонат, натриев бикарбонат, натриев сулфит, натриев тетраборат, натриев хлорид, натриев оксалат;

- Магнезиев сулфат, магнезиев хлорид, бариев хлорид, сребърен нитрат, йод, натриев едетат (Trilon В), и други.

Fiksanaly алкална основа не се съхранява повече от 6 месеца., Тъй като по-дълги периоди на стъклени продукти са замърсени излугване. соли и киселини Fiksanaly имат дълъг срок на годност.

При получаването на 0.05 М (0.1 N). Титруван разтвор на йод fiksanala необходимо преди отваряне на ампулата в мерителна колба се добавят 30-40 г калиев йодид. Ако ампула съдържа 0.005 М (0.01 N). Йод, не е необходимо да се добави калиев йодид. За разтваряне на йод е достатъчно количество от йодид, който присъства в ампулата. Обикновено претегля йод fiksanaly предназначени за получаване на 500 мл 0.05 М (0.1 N). Титруван разтвор на йод.

За получаването на титруват съдържание разтвор (работен) на флакона прехвърля количествено в мерителна колба с подходящ капацитет и получаване на точната концентрация на разтвора (0.1 М, 0.05 М, 0.1 N 0,01 N;.. Или друга).

Преди приготвяне на разтвор на fiksanala първо отстранява с топла печат вода (или етикет) от флакона, и след това се измива с вода дестилирана. Мерителна колба (5) с подходящ обем (обемни разтвори до получаване на желаната концентрация) се поставя в стъклена фуния (4). Сложете го в ударника с кръстовидна сгъстяване (2) кратък острия край нагоре (обикновено прикрепени към fiksanala всяка кутия) (фиг. 2).

Фигура 2 - Приготвяне на стандартен разтвор на fiksanala

След това, на дъното на fiksanala на ампула (1) пробие внимателни въздействие върху острието на чука. След удар с втори нападател (3) горния жлеб на ампулата. Съдържанието на ампули fiksanala старателно измити с вода през горния отвор в струя от колба с измиване. Изплакването необходими най-малко шест пъти обема на водата в сравнение с капацитета на ампулата. Веществото в колбата се разтваря във вода с разбъркване, разтворът се довежда до обем марка. Колбата се затваря и разтворът се смесва добре.

Останалата част от получаването на титрант fiksanala подобен на по-горе метод (определяне на титъра, корекционен фактор и др.).

От fiksanaly възможно да се получат разтвори на различни концентрации, като се използва мерителни колби с подходящ капацитет. Например, от fiksanala съдържащ 0.1 мола вещество може да бъде получено в 0.1 М мерителна колба 1000.0 мл; 0,05 М разтвор - с капацитет от 2000.0 мл; 0.02М - 500.0 мл, и т.н.

При използване мерителни колби повече от 1000,0 мл разтвори се титрува при концентрация:

или (5)

При използване мерителни колби по-малко от 1000 мл стандартен разтвор ще бъде по-концентриран:

или (6)

където N (X) - еквивалент моларна концентрация определено титрант M UCH, N.; C 1 (X) - вещество, дадено моларна концентрация на титрант M / L; E (X) - моларния еквивалент на масата, съдържаща се в fiksanaly г / мол; С 0 (X) - моларния еквивалент на масата, съдържаща се в fiksanaly г / мол; W 0 - капацитет мерителна колба, която е предназначена за панта fiksanaly мл; W 1 - капацитет измерване колба да се подготви предварително определена концентрация на титрант мл.

Пример: Изчисляване на капацитета на мерителната колба (W 1) за получаването на 1N. (N (X)) на сярна киселина разтвор fiksanala съдържащ 0.1 моларни еквивалента сярна киселина (E (X)).

РЕШЕНИЕ:

тук

Заключение: За получаването на 0.5 М разтвор на сярна киселина на fiksanala трябва мерителна колба с 100 мл.